熱熔膠粘劑軟化點(diǎn)的測(cè)定 環(huán)球法
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
熱熔膠粘劑軟化點(diǎn)的測(cè)定環(huán)球法
GB／T15332—94
Determination of the softening point of hot-melt adhesives—Ball and ringmethod
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用環(huán)球法測(cè)定熱熔膠粘劑軟化點(diǎn)的試驗(yàn)儀器，試樣制備及試驗(yàn)步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固態(tài)熱熔膠粘劑軟化點(diǎn)的測(cè)定。
2 原理
把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣的金屬環(huán)上，在規(guī)定的升溫條件下，鋼球進(jìn)入試樣，從一定的高度下落，當(dāng)鋼球觸及底層金屬檔板時(shí)的溫度，視為軟化點(diǎn)。
3 儀器和傳熱介質(zhì)
3．1 軟化點(diǎn)測(cè)定器裝置
軟化點(diǎn)測(cè)定裝置(如圖1所示，它由下列部件組成)
3．1．1 鋼球直徑為9．53 mm，質(zhì)量為3．50±0．05 g。
3．1．2 環(huán)架金屬板其尺寸如圖2所示。
3．1．3 鋼球定位環(huán)用黃銅制成，其尺寸如圖3所示。
3．1．4 試樣環(huán)用黃銅制成的肩環(huán)或錐環(huán)，其尺寸如圖4所示，但仲裁試驗(yàn)要用錐環(huán)。
3．1．5 環(huán)架由上、下承板及中層的環(huán)架金屬板和定位環(huán)組成。定位環(huán)可以水平地安放于中層環(huán)架金屬板的圓孔，中。定位環(huán)的下邊緣距下承板應(yīng)為25±1 mm。容器底部與環(huán)架的下承板相隔同樣的距離。3層板用長(zhǎng)螺栓固定在一起。
3．1．6 燒杯容量約為800 mL，直徑90 mm，高度不小于140 mm的無(wú)嘴高型燒杯，其上口應(yīng)與上承板相配合。
3．1．7 溫度計(jì)分度值為0．5 ℃。
3．2 加熱器
3．3 刮刀
3．4 瓷板或金屬板
瓷板應(yīng)光潔，金屬板以粗糙度達(dá)到0．4。
3．5 瓷坩堝
瓷坩堝的容量為50 mL。
3．6 傳熱介質(zhì)
傳熱介質(zhì)應(yīng)不與被測(cè)試樣起反應(yīng)，如使用水浴、甘油浴或硅油浴。
4 試樣制備
取一定量的實(shí)驗(yàn)室樣品放在瓷坩堝內(nèi)，然后將瓷坩堝置于適當(dāng)?shù)膫鳠峤橘|(zhì)中。加熱樣品至熔化，記錄開始熔化的溫度。繼續(xù)加熱使其完全熔化，直至其溫度超過(guò)開始熔化的溫度25～50 ℃。在熔化和升溫的整個(gè)階段應(yīng)攪動(dòng)試樣，使其完全成為均勻且無(wú)氣泡的液體。另外把試樣環(huán)加熱到與熔化試樣相同的溫
度，再將其放在瓷板或金屬板上，為避免與其粘合，瓷板或金屬板可稍微涂些甘油或硅油。用足夠量的熔化的試樣填滿試樣環(huán)，使其在冷卻之后稍有多余部分。在空氣中冷卻30 min，然后用稍加熱的刀除去多余試樣。
5 試驗(yàn)步驟
準(zhǔn)備好儀器，懸掛好溫度計(jì)，使溫度計(jì)的底部位于試樣環(huán)平面，并與兩環(huán)的距離相等，調(diào)節(jié)環(huán)架成水平狀。
5．1 軟化點(diǎn)溫度低于80 ℃的試樣的測(cè)試
用比估計(jì)溫度低10 ℃的蒸餾水裝滿容器，要浸沒(méi)試樣環(huán)，水面應(yīng)高出試樣環(huán)50 mm，在恒溫的水浴中，這一溫度應(yīng)保持15min，用夾鉗把預(yù)先浸在水浴中達(dá)到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環(huán)上。均勻升溫，升溫速度為5±1 ℃／min。加熱水浴溫度，直至鋼球穿到試樣環(huán)進(jìn)入試料。凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗(yàn)都無(wú)效。當(dāng)被試料包圍的鋼球觸及到環(huán)架的下承板時(shí)，要及時(shí)記錄溫度計(jì)所顯示出的溫度。在試驗(yàn)過(guò)程中，如果試樣發(fā)生連續(xù)降解的話，則可充入惰性氣體或用其他方法進(jìn)行測(cè)量。也可使用與本標(biāo)準(zhǔn)建議不同的傳熱介質(zhì)進(jìn)行加熱。
5．2 軟化點(diǎn)溫度超過(guò)80 ℃的試樣的測(cè)試
超過(guò)80 ℃軟化點(diǎn)的試樣制備和操作方法與5．1條相同，但要使用甘油浴或硅油浴進(jìn)行加熱。熱熔膠粘劑在接近約80 ℃軟化點(diǎn)的情況下，應(yīng)該明確說(shuō)明使用的傳熱介質(zhì)的性能。
6 結(jié)果表示
二次測(cè)定溫度的允許差為0．5 ℃。
7 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容；
a．樣品來(lái)源、種類、制造日期、試驗(yàn)日期；
b．試驗(yàn)條件，特別要說(shuō)明是否在惰性氣體中進(jìn)行測(cè)量、說(shuō)明所用傳熱介質(zhì)的性能及所用試樣環(huán)的類型；
c．測(cè)試次數(shù)；
d．試驗(yàn)結(jié)果；
e．其他需報(bào)告的內(nèi)容。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海橡膠制品研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人曹慧、忻仁芬。
國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994—12·22批準(zhǔn)1995—10—01實(shí)施
